對于現在的氣相色譜分析來說,大多會采用
自動進樣針來代替人工手動進樣,不僅降低了人工進樣的誤差,也提升了進樣速度和效率。但是有時候在使用自動進樣針的時候,會出現定量重復性不好的現象,這是為什么呢?
1、對自動進樣針進行檢查。提高進樣定量重復性的關鍵,就在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性,要求自動進樣器有穩定且一致的進樣性能。所以,一旦出現定量重復性不好的問題,首先對自動進樣器進行檢查,看機器是否出現故障。
2、對進樣針進行檢查。操作人員在檢查了自動進樣針的物理運動*后,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個時候就需要對進樣針進行檢查,看進樣針是否有堵塞或泄露現象。必要時要更換一個好的進樣針重新進樣實驗。
3、對樣品均勻性進行檢查。如果自動進樣器和進樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現象進行觀察。在檢查定量重復性情況的同時注意是否有下述異常現象發生,包括基線是否穩定、出峰保留時間是否重復、峰形是否有畸變三種情況。如出現其中一種,應先按所出現故障進行排除,然后再進行定量重復性測試。
5、對進樣口污染及系統漏氣進行檢查。取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有則需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統進行試漏,如氣路有泄露,則進行相應維修。